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TC18钛合金β热处置冷却速度钻研:α相析出演变与网篮结构构建法规

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引言

TC18钛合金(Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe)因其优异的退火强度和淬透性而被宽泛用于航空航天结构件的成型和造作 [1-3] 。对于这种必要高危险容限的结构部件,通常首选β退火处置,即对热变形资料在β相变点以上的高温(Tβ)进行等温热处置,在此期间形成齐全β相的微观组织,冷却后转变为α集束结构 [4-5] 。在陆续冷却这个过程中,β 转变的微观结构的危险容限取决于α集束的大幼及其取向差,这节造了持久委顿裂纹扩大过程中裂纹偏转的水平 [6-7] 。因而,揭示拥有分歧描摹α相的形成和析出机造,对于理解和优化 TC18钛合金β热处置工艺并进一步提高其危险容限机能拥有沉要意思 。

钛合金在陆续冷却过程中,往往陪伴着晶界 α(αGB)以及 Widmanst?tten 板条 α(αW)[5,8] 的形成,其中 αW 可依照形核区域的分歧而进一步划分 。已有钻研批注,αGB 会率先在β晶界处形核,其往往与一侧的β晶粒维持 Burgers 位向关系 [9](BOR,即 {110}β//{0001}α,<111>β//<11-20>α),当两侧的β晶粒共 (110) 面时,则会析出与两侧β晶粒都维持 Burgers 位向关系的 αGB 变体 [10-11] 。对于析出的 αGB 状态,除常见的扁平状、等轴状及 “之” 字形表,大量尝试钻研还在β晶界三沉节点(TJ)地位观测到分叉结构,其不仅受 Burgers 位向关系节造,还受驱动力、系统能量、β 晶界参数等的影响 [1] 。αGB 形成后,Widmanst?tten 集束会在新的 αGB/β 相界面处形核(αWGB),其由取向近似的平行板条组成,且相邻集束通过β基体隔开 [12] 。值妥贴心的是,αWGB 不会直接在β晶界处形成,其只能在 αGB 上形成,且β晶粒中的 αWGB 集束通常拥有单个晶体取向,这继承自 αGB [13-14] 。此表,Widmanst?tten 集束还能够在β晶粒内部形成(αWI),其析出齐全受β基体影响,其自身晶体结构及内部的位错、亚结构等特点城市对其析出过程产生影响 [5] 。然而,目前关于冷速对 αWI 变体类型影响的有关钻研仍有限,且对于 TC18钛合金中分歧析出α相的具体状态、形核与长大机造、及其与冷却速度的关系,更必要进行针对性的钻研 。

本文旨在通过节造 TC18钛合金在β热处置(Tβ+25℃保温 30min)后的冷却速度,说明冷却过程中α相的析出方式及演变特点 。为此,基于 X 射线衍射仪(XRD)分析了分歧冷速下的相组成,并选取扫描电子显微镜(SEM)观察了 αGB 与 αW 的描摹特点,还选取电子背散衍射(EBSD)技术分析了 α/β 的取向信息及变体选择行为 。钻研了局可以为 TC18钛合金构件的热处置方式提供数据支持和理论领导 。

1、尝试

本钻研使用的资料是 TC18钛合金棒材,由山东宏山航空铸造有限责任公司提供,其名义成分为 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe,β 相变点温度为 875℃ 。原始组织为锻态的双态组织,如图 1 所示 D芄豢闯鲎橹⒉季,由等轴 α(αp)、针状 α(αs)与β基体组成 。

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为了仿照该合金在β退火后冷却过程中微观组织的变动,在 DIL805A 热膨胀仪上对 Φ4×10mm 的圆柱试样进行了陆续冷却尝试 。如图 2 所示,为了预防加热相变影响,选取 50℃?s?? 急剧加热至β相变点以上的 900℃,到温后保温 30min,充分实现 α?β 相转变 。保温后别离以 5、1.5、0.5、0.3、0.1 和 0.05℃?s?? 的冷却速度冷却至室温,以探索冷速对α相析出行为的影响 。

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为观察冷却后试样的组织变动,对试样的截面在预磨机上选取 80# 和 2000# 砂纸进行打磨,而后在抛光机上对试样进行一按功夫的机械抛光,抛光液选取 200nm 粒度二氧化硅悬浮液与过氧化氢(配比为 7:3)的混合液,最后将抛光好的试样表表进行化学侵蚀,侵蚀液配比为 HF:HNO?:H?O=1:3:20 。选取 D8 DISCOVER X 射线衍射仪进行物相扫描,选取建设 EBSD 探头的 TESCAN MIRA3 场发射电子显微镜对组织描摹与 EBSD 晶体信息进行表征 。而后通过 JADE 9.0 软件和 Aztec crystal 2.1 软件别离对 XRD 与 EBSD 数据进行分析 。最后选取 404SXV 型号显微硬度计对分歧前提试样进行硬度测试,在试样轴向以 400μm 距离陆续测试五个点,取其均匀值作为该前提下的显微硬度值 。

2、了局与分析

2.1 组织描摹演化

为明确分歧冷却速度前提下试样的相组成演变法规,选取 XRD 技术进行了物相分析,了局如图 3 所示 。图 3 批注在较高的冷却速度 5℃?s?? 前提下,XRD 谱图中仅检测到β相的 (110) 与 (200) 衍射峰 。此观测了局批注,在该冷速下,α 相的析出行为受到显著抑造,其析出总量可视为在检测限以下(或在尝试功夫尺度内根基未产生)[15-16] 。当冷却速度降至 1.5℃?s?? 时,除了观察到β相 (110) 衍射峰,还检测出α相的 (100) 衍射峰 。然而,该衍射峰的强度相对较低,反映出此冷速下α相初始析出量相对有限 。随着冷却速度的进一步降低,α 相对应的衍射峰数量有所增长,且其重要衍射峰位的峰强度出现显著加强的趋向 。这批注冷却速度的降低显著推进了α相的析出 。这归因于较低的冷速为相变提供了更长的扩散功夫和更幼的过冷度,有利于α相形核与长大所需克服的激活能垒 [16-17] 。值妥贴心的是,在整个尝试涉及的冷却速度领域均未发现亚稳马氏体相的衍射特点峰 [15] 。此了局排除了快冷产生马氏体转变的可能,批注在测试冷速区间内相变受扩散型机造主导,而非无扩散的马氏体型相变 。

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为揭示冷却速度对微观组织结构的影响法规,通过 SEM 表征获得了分歧冷却速度下的显微组织描摹(图 4) ?杉孀爬淙此俣扔 5℃?s?? 降至 0.05℃?s??,α 相含量有显著的增长趋向,这与 XRD 了局相对应 。对显微描摹的观察批注,高冷却速度 5℃?s??(图 4a)下,显微组织以等轴β晶粒为主,仅在其晶界及晶粒内部观测到微量α相析出 。此景象证实急剧冷却显著抑造了α相的扩散型相变,导致室温下亚稳β相的保留(与 XRD 检测下无α相的了局相符) 。冷却速度为 1.5℃?s?? 时(图 4b),β 晶界处形成陆续 / 半陆续 αGB 层,扭转了晶界状态(部门出现曲率增长) 。同时,存在未充分粗化的平直 αGB 区(如白色框区域),批注晶界不均匀形核特点 。此表在 αGB 周边区域形成 αWGB,β 晶粒内部出现弥散散布的 αWI 束,体现过鼓和β基体中的非均匀形核与扩散节造长大 。冷却速度降至 0.5℃?s?? 时(图 4c),αGB 产生显著粗化,推动β晶界形成更为崎岖的结构,而β晶粒被高密度针状 αW 近齐全填充,出现近鼓和析出状态 。部门放大区域中,晶界 αGB 直接延长出粗化 αWGB(如白框所示),这注明 αGB 可能作为晶内析出的优先形核基底 。在 0.3℃?s?? 前提下(图 4d),能够显著观察到α相粗化景象,其中 αGB 及 αW 的尺寸均显著增长 [18] 。同时在此冷却前提下,αGB 出现出越发崎岖的描摹特点 。αWGB 与 αWI 形成了典型的集束态组织描摹,其互订交错组成网篮结构 。此表,在集束之间还产生了二次形核形成更细的 αWI,如白框所示 。在较慢冷速 0.1℃?s??、0.05℃?s?? 前提下(图 4e、f),α 相还会进一步产生粗化,这归因于在较低冷却速度下扩散功夫增长,从而充分推进α相的择优成长 [19] 。对分歧冷速进行的显微硬度测试如图 5a 所示,随着冷却速度的降低,显微硬度出现先增后降的变动特点 。具体而言,当冷却速度从 5℃?s?? 降至 0.5℃?s?? 时,由于α相含量逐步增长,其硬度大于β相,故显微硬度随之升高 ;而当冷却速度持续降低至 0.5℃?s?? 以下时,不休粗化的α片层则导致硬度反而降低 。

为了定量分析冷速对α相描摹的影响,统计了典型片层析出特点的冷速区间(0.5~0.05℃?s??)α 相的厚度演变法规(图 5b) 。了局显示,当冷却速度为 0.5℃?s?? 时,αGB 均匀厚度为 0.45μm,而 αW 仅为 0.08μm,批注急剧冷却前提下两者描摹差距显著(αW/αGB=17.8%) 。随着冷却速度降低至 0.3℃?s??,αGB 和 αW 厚度别离增长至 0.97μm 和 0.28μm(αW/αGB=28.9%),二者尺寸差距有所减幼 。当冷却速度进一步降低至 0.1℃?s?? 时,组织粗化趋向越发显著,此时 αGB 和 αW 厚度别离达到 1.70μm 和 0.85μm(αW/αGB=50%),批注慢冷速前提下均匀化水平提高 。在最低冷却速度 0.05℃?s?? 前提下,αGB 和 αW 厚度持续增长至 2.32μm 和 1.47μm(αW/αGB=63.4%),这一了局注明降低冷却速度可提高α相的整体粗化水平 [18,20],同时 αGB 与 αW 尺寸差距会逐步减幼 。

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2.2 αGB 与 αWGB 的析出行为

值妥贴心的是,αGB 散布的崎岖性随冷速降低而显著增长 。为了更详尽地揭示此状态演变法规,别离对 1.5℃?s?? 和 0.5℃?s?? 两种冷却速度下的典型晶界区域进行了更高倍数显微观察(图 6) 。如图 6a 所示,在 1.5℃?s?? 的冷却前提下,可观察到大量藐幼的针状 αWGB 自 αGB 相的一侧向表延长析出 。在统一冷速下的另一选区内(图 6b),αGB 出现出清澈的 “之” 字形特点(图中黄色圆圈标识) 。其成因在于 αGB 向某一侧的β晶粒产生终部门凸起 。当冷却速度降低至 0.5℃?s?? 时,如图 6c、d 所示,上述α相凸起结构显著发展为更长的片层状 αWGB 晶粒 。值妥贴心的是,这些由晶界向晶内延长的 αWGB 片层在尺寸上显著大于晶内析出的 αWI 。

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对于在分歧冷速下观察到的 αGB 凸起的形成及其向 αWGB 片层的转变,可基于界面不不变形核理论诠释 [8]:在 αGB 相的粗化过程中,界面扰动或不平坦处会诱发微凸起的形成 。一旦凸起达到肯定的临界尺寸(其值重要由 Zener-Hillert 函数描述的曲率和曲率半径临界值决定),其纵向扩大(即向晶内方向的成长)速度远高于元素的扩散节造下的 αGB 粗化速度,急剧演化为 αWGB 板条组织 。较低冷速赋予更充分的扩散功夫,使得这种界面失稳驱动的选择性成长越发显著地体现出来,最终导致更大尺寸的 αWGB 片层形成 [21] 。

针对 αWGB 的定向成长行为,拔取两个典型区域进行α相取向特点分析,了局如图 7 所示 。图 7a 显示非 (110) 共面的β晶粒 1、2 界面处 αGB 析出行为,可见 αGB 析出相出现不陆续散布特点,且相邻 αGB 之间没有维持齐全统一的取向 。其中晶粒 4 与晶粒 3、5、6 之间取向差显著,而晶粒 3 与 5、5 与 6 之间的取向差别离为 4.57° 和 1.78° 。这一景象不仅证实了 αGB 在二维截面上不陆续,更批注它们在三维空间源自多个独立的析出相,这是由β晶界上多个独立形核点在冷却过程平别离长大所致 。{110}β 与 {0001}α 极图比对显示,四个 αGB 晶粒均与β晶粒 1 维持精确的 BOR,而均不与β晶粒 2 满足 BOR 。这一了局证实:在通常情况下,αGB 优吓纂相邻β相中的某一晶粒维持 BOR,并且可能激活分歧的α变体选择 。值妥贴心的是,晶粒 3 和 4 均阐发出向β晶粒 1 方向的择优延长个性,且延长形成的 αWGB 与原始 αGB 维持严格的取向一致性 K伎嫉秸饬礁鼍Я8蘸枚加毽戮Я 1 满足 BOR,这注明 αWGB 并非独立形核产品,而是由预先存在的 αGB 通过择优取向方向延长成长形成 。分歧α变体均阐发出向满足 BOR 前提的β晶粒方向优先延长的普遍法规 。

图 7b 展示了拥有共 (110) 面的β晶粒 1 和 2 界面的 αGB 析出特点,其中绿色方框标了然β晶粒的共 (110) 面 。只管 αGB 存在微幼取向差距(晶粒 3 与 4、晶粒 4 与 5 别离存在 6.67° 和 3.59° 的取向误差),但 {110}β 与 {0001}α 极图分析仍证明这些 αGB 晶粒均归属于统一α变体,且该变体可能同时满足与两侧β晶粒 1 和 2 的 BOR 。这一了局证实,在共 (110) 面β晶界处,αGB 偏差于析出可能同时切合两侧 BOR 的特殊变体 [22],这区别于非共 (110) 面β晶界处 αGB 的择优成长 。

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2.3 αWI 的析出行为

冷却过程中,Widmanst?tten 板条α不仅会从 αGB 延长出,荟萃在β晶界左近,在晶内同样会形核析出 αWI [13] 。为了探索 αWI 的析出行为,对晶内 αWI 取向信息进行了分析,如图 8 所示 。图 8a 给出了 0.1℃?s?? 冷却前提下 αWI 的晶体取向特点,并统计了分歧α晶粒的空间取向示意图,同时导出了α晶粒与β基体的极图(图 8b) 。分析发现,所有 αWI 均与其母相β维持严格的 BOR,阐发为 {0001}α 与 {110}β 顶点的逐一对应,这说了然 {0001}α//{110}β 的相变取向关系 。进一步观察到 (11-20)α 极图显示,对于每个特定的 {110}β 晶面,会对应析出两种 {0001}α 面平行的α变体,且这两种α变体之间会根基维持 11° 左右的取向差,这一景象源于α与β两相晶体结构对称性 。这些景象意味着,冷却过程中β晶内可能析出 12 种分歧取向的 αWI 变体 。

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为系统钻研冷却速度对α变体选择行为的影响,定量统计分析了典型片层析出特点的冷速前提(0.3~0.05℃?s??)下各 8 个β晶粒的α变体类型(图 9) 。对变体类型的界说如表 1 所示 。图 9a 显示在较高冷速(0.3℃?s??)前提下,大部门(7/8)β 晶粒都可形成 12 种变体,仅 β6 晶粒析出 11 种 。值妥贴心的是,所有β晶粒中均存在体积分数幼于 0.5% 的变体,这一景象批注并非所有变体都能同时形核析出 。随着冷却速度降低,α 变体形核更充分,所有β晶粒均齐全析出 12 种变体 。统计批注,变体选择行为与冷却速度存在肯定有关性 。在 0.3℃?s?? 前提下(图 9a),β2、6、7 晶粒阐发出对 V2 变体的择优析出,而其他变体类型综合分歧的β晶粒最终出现较为均匀的散布,均在 5%~10% 区间(图 9d) 。当冷速降至 0.1℃?s?? 时,如图 9b,能够发现 β12、16 晶粒中 V10 变体的优势成长,这使其总体积分数显著增长(图 9d) 。同时,V6 变体的比例也超过 10%,而 V2 变体比例与 0.3℃?s?? 相比降落至 7.05% 。这注明冷却速度降低后,V6 与 V10 有着很大的成长偏差 。这种择优成长景象在最低冷速 0.05℃?s?? 下越发凸显(图 9c),V6 与 V10 别离在 β17、18、22 和 β17、19、22 晶粒中阐发出较高的体积分数,最终导致这两种变体的总体积分数别离达到 15.08% 和 21.78%,而其他变体均在 10% 以下(图 9d) 。这一系列了局批注,急剧冷却更有利于 V2 变体的形成,而在慢速冷却前提下,V6 和 V10 变体则阐发出更强的热力学不变性并拥有显著的成长优势 。

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表 1 β?α 相变的 BOR 的 12 种变体 [11] 

Table 1 Twelve variants of BOR for β→α phase transformation

变体序号取向关系
V1(011)β//(0001)α ;[-1-11]β//[11-20]α
V2(011)β//(0001)α ;[1-11]β//[11-20]α
V3(01-1)β//(0001)α ;[111]β//[11-20]α
V4(01-1)β//(0001)α ;[-111]β//[11-20]α
V5(101)β//(0001)α ;[-111]β//[11-20]α
V6(101)β//(0001)α ;[-1-11]β//[11-20]α
V7(10-1)β//(0001)α ;[1-11]β//[11-20]α
V8(10-1)β//(0001)α ;[111]β//[11-20]α
V9(110)β//(0001)α ;[-111]β//[11-20]α
V10(110)β//(0001)α ;[1-11]β//[11-20]α
V11(1-10)β//(0001)α ;[111]β//[11-20]α
V12(1-10)β//(0001)α ;[-1-11]β//[11-20]α

3、结论

本文系统钻研了 TC18钛合金在单相区加热后陆续冷却过程中的组织描摹及晶体取向变动法规,重要结论如下:

冷却速度显著影响α相析出 。随着冷却速度降低(5→0.05℃?s??),α 相总含量显著增长,导致显微硬度随之升高 。同时α板条厚度显著提高,逐步形成α集束,并交错形成网篮结构,这源于更充分的原子扩散与相粗化功夫 。但逐步粗化的α片层导致显微硬度随之降低,最终在中央冷速 0.5℃?s?? 获得最高显微硬度值 。

在陆续冷却过程中,αGB 优先析出,随后 αW 或在 αGB 基础上向晶内延长形成 αWGB,或在β晶内形核析出成为 αWI 。

通常情况下,αGB 偏差与相邻β晶粒之一维持 BOR ;当β晶粒共 (110) 面时,则析出能同时切合两侧 BOR 的 αGB 变体 。随后,αGB 向切合 BOR 一侧的β晶粒延长形成 αWGB,并继承 αGB 母晶取向 。而晶内 αWI 严格遵循 BOR,拥有 12 种取向变体 。冷却速度为 0.3℃?s?? 时,优先析出 (011)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 变体,冷速降至 0.1℃?s?? 以下时,(101)β//(0001)α、[-1-11]β//[11-20]α 和 (110)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 变体拥有择优成长偏差 。

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作者简介

翟江波,2004 年 7 月、2007 年 4 月别离于呼和浩特理工大学和西北工业大学获得工学学士学位和硕士学位 。现为西北工业大学资料学院博士钻研生,正高级工程师,航空工业集团山东宏山航空铸造有限责任公司董事长 。目前重要钻研领域为航空结构用难变形钛合金铸造工艺钻研 。

曾卫东,西北工业大学资料学院教授、博士钻研生导师 。1988~1997 年在西北工业大学别离获得本科、硕士、博士学位 。目前重要从事钛合金资料及其热态成形与数值仿照等方面的钻研工作 。颁发论文 300 余篇,蕴含 Acta Materialia、International Journal of Plasticity、Journal of Materials Science & Technology 等 。

(注,原文标题:TC18钛合金在陆续冷却过程中的组织演变钻研)

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