引言

高温钛合金通常指在航空发起机350℃以上服役使用的无序固溶强化型钛合金[1]，拥有高比强度、良好的高温蠕变抗力、委顿强度、悠久强度，以及优良的组织不变性和抗氧化性，是宽泛利用于航空发起机和航天飞行器的关键耐热结构资料[2-5]。目前世界列国工程利用比力成熟的高温钛合金最高使用温度通常为600℃，如英国的IMI834、美国的Ti-1100、俄罗斯的BT36、以及中国的Ti60和Ti600[6-9]。而Ti65合金是我国在Ti60合金基础上自主研发的一种十组元近a型高温钛合金，名义成分为Ti-5.9Al-4.0Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.4Si-0.3Nb-2.0Ta-1.0W-0.05C。该合金也是国内初次研造的长功夫不变服役温度为650℃的新型近a高温钛合金[2]，短时使用温度可达700℃，添补了国内该温度区间高机能钛合金的空缺，其强度-塑性以及高温蠕变-悠久-热不变性拥有优良的匹配，综合机能优异[10]。

在航空航天领域，高温钛合金薄板是造作蜂窝夹层结构、发起机壁板及各类轻质蒙皮的关键资料，其战术职位日益显著[11]。然而，随着新型航天飞行器设计理想的提出以及对飞行器马赫数需要的不休提升，飞行器热端部件及热防护系统面对着更为极端的热-力耦合环境，对结构资料的轻量化设计和耐高温机能提出了更为严苛的要求。传统的高温钛合金薄板已难以满足需要，亟待研造能够在更高温度区间不变工作且具备更优高温机能迪胙合金薄板[12][13]。因而，Ti65合金薄板的造备钻研可能为新型航天飞行器提供资料基础保险，在新一代航空航天飞行器领域拥有宽泛的利用远景。

目前关于Ti65合金的钻研工作重要集中于板材的热变形行为、热处置对显微组织和力学机能的影响以及力学机能的各向异性。在热变形行为与加工工艺方面，Zhang等[14]通过等温压缩试验钻研了Ti65合金在分歧相区的热变形行为，钻研批注，在α+β两相区变形时，片状α相球化，其c轴趋于平行轧造方向，并在相界处析出片状次生α相(αs)及纳米级硅化物(TiZr)6Si3，变形机造以位错滑移和取向球化为主，而在β单相区，变形则由β晶粒的动态再结晶主导;李萍等[15]通过等温恒应变速度压缩尝试系统钻研了Ti65合金板材在多种变形温杜纂应变速度下的热变形行为，据此构建了该合金的本构方程与热加工图;Zhao等[16]对比钻研单向轧造与换向轧造工艺造备的Ti65合金板材，指出分歧轧造工艺导致的变形蹊径差距推进了特定滑移系的开动，从而显著影响板材的显微组织与织构类型。在热处置组织调控与强化机造方面，吴汐玥等[17]将Ti65合金板材在分歧前提下热处置钻研显微组织与织构的演变法规，发现随着热处置温度从α相区提高到β相区，板材的显微组织顺次演变为等轴组织、双态组织及片层组织，其织构类型随之扭转，并分析了热处置造度和织构对板材拉伸机能的影响机造;Yue等[18]发现，经固溶时效处置后，Ti65合金中沿α/β相界面析出(Ti,Zr)6(Si,Sn)3型硅化物，同时在α基体内形成弥散散布的纳米级Ti3Al颗粒，这两种析出相共同作用，使合金的抗拉强度大幅度提升至1253MPa;Zhang等[19]的钻研进一步批注，通过优化时效热处置工艺，可使Ti65合金板材实现强杜纂塑性的协同提升，其强化成效重要源于界面共格硅化物(Ti,Zr)3Si与Ti3Al相的析出，而塑性的显著改善则归因于初生α相(αp)与αs比例的优化以及不陆续片层界面的形成。在力学机能的各向异性钻研方面，樊智贤等[20]通过系统对比原始态、时效态及高温变形前提下的组织与机能，阐了然显微组织描摹与晶体学织构对各向异性行为的影响机造。综上所述，现有钻研重要萦绕热轧Ti65合金板材发展，为其工艺-组织-机能关系的理解提供了沉要基础。然而，针对冷轧Ti65合金薄板，系统的热处置调控及其对后续力学行为影响的钻研仍相对有限。此表，现有工作对板材在拉伸变形分歧阶段的微观塑性变形机造尚不足系统性揭示。

本钻研以1mm厚度的Ti65合金冷轧薄板为钻研对象，通过系统调控热处置工艺，探索其对合金显微组织与力学机能的影响法规，在此基础上，拔取强塑性匹配最优的工艺造度进行准原位拉伸尝试，揭示合金在分歧变形阶段的微观拉伸变形行为与机造，从而为Ti65合金薄板在航空航天领域的工程利用提供理论凭据。

1、尝试资料与步骤

尝试所用资料为宝钛集团提供的1mm厚度的Ti65合金冷轧薄板，该板材是以厚度为2mm的热轧半制品为原料，经多路次冷轧变形造备而成;冷轧过程单路次压下量节造在20%左右，并进行了940℃/45 min的中央退火处置。经测定合金的现实化学成分如表1所示，通过差示扫描量热法(DSC)测定该合金的β相转变温度(Tβ)为(1035±5)℃。

表1尝试用Ti65合金化学成分

热处置尝试样品均从原始冷轧板材上通过电火花线切割获取，所有热处置均在真空环境下进行，具体工艺参数见表2。热处置后选取一样步骤切取尺寸为10mm×6mm的块状试样用于显微组织分析。金相样品经逐级研磨至2000#砂纸后机械抛光，随后使用Kroll溶液(1%HF+4%HNO₃+95%H₂O，体积分数)进行侵蚀，并先后通过OLYMPUS光学显微镜(OM)与ZEISS Sigma 300扫描电镜(SEM)的背散射电子(BSE)模式进行组织观察。用于电子背散射衍射(EBSD)分析的试样在研磨至2000#后，选取电解抛光进行最终造备。电解抛光在LectroPol-5型电解抛光设备上进行，电解液为60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸(体积分数)，电解抛光参数设定为电压35V、功夫25s、温度0~6℃，抛光后立即用酒精冲刷并吹干。EBSD数据采集在建设有OxFord c nano EBSD探头的Tescan Clara GMH扫描电子显微镜上实现，工作电压20kV，扫描步长0.4μm。采集得到的数据通过Aztec Crystal及Channel 5软件进行晶体学分析与织构推算。

从经过分歧热处置造度的板材上沿轧造方向(rolling direction,RD)切取板状拉伸试样，在全能拉伸试验机上进行室温拉伸试验，应变速度为1×10^?3s^?1，测试过程严格遵循GB/T 228.1-2021金属资料拉伸试验尺度，拉伸试样具体尺寸如图1所示。

表2 Ti65合金薄板热处置工艺

2、尝试了局及会商

2.1退火温度对薄板显微组织的影响

图2展示了经分歧温度(900、950、1000℃)退火并保温30 min后空冷的Ti65合金薄板的显微组织演变Ｄ芄豢闯，当退火温度为900和950℃时，合金组织由等轴α_p相、片层  α_s 相以及少量残存β相组成，出现出典型的等轴组织特点(图2a~d)。而当退火温度进一步升高至1000℃时，合金组织转变为片层组织(图2e和f)。由于该合金在室温下β相体积分数通常低于5%，本文后续对晶粒尺寸、织构等特点的描述与分析均重要针对α相进行。

为进一步定量分析合金显微组织随退火温度的演变法规，选取Image-Pro Plus软件对分歧退火温度下合金初生等轴α_p相的晶粒尺寸和体积分数进行统计，了局汇总于表3。随着退火温度的升高，初生等轴α_p相晶粒尺寸逐步增大但其体积分数占比却逐步减幼。当退火温度从900℃升高至950℃，等轴α_p的均匀晶粒尺寸由9.27μm略微增长至9.45μm，其体积分数则由85.3%降落至75.9%。当温度升至1000℃时，等轴αp尺寸显著增大至15.91μm，同时体积分数急剧降低至15.1%。这一变动重要归因于在更高退火温度下，α相向β相的转变水平加剧[21]，而β相在冷却过程中转变为片层α相，导致等轴α_p相体积占比削减。

表3Ti65合金薄板等轴α_p相晶粒尺寸和体积分数随退火温度的变动

为进一步揭示退火温度对合金晶体学取向的影响法规，选取EBSD技术对分歧退火温度热处置后的Ti65合金薄板进行织构分析。图3为分歧温度退火后空冷的Ti65合金薄板的极图。由极图可知，经过900℃退火后板材的重要织构特点为晶体学c轴方向从板材法向(normal direction,ND)向横向(transverse direction,TD)偏转40°，强度为6.43，另一个次要的织构组分在{0001}极图中对应的顶点集中于ND方向，特点为{0001}晶面平行于轧面，即基面织构(B型织构)，强度为4.54。在{10}极图中，能够看出存在着<10t0>晶向平行于RD方向的织构。当退火温度升高到950℃时，合金的重要织构类型和900℃时根基类似，但是织构强度略微增大，最高强度为6.48。退火温度进一步升高到1000℃时，织构类型和强度均产生显著转变，重要蕴含三种组分。重要组分的织构的晶体学特点是{3  1 10}晶面平行于轧面，<11 02>晶向平行于TD方向，最高强度为41.39，次要组分的织构类型为<0001>{1120}，最高强度为27.89，最弱的织构组分的晶体学特点是{1120}晶面平行于轧面，<3110>晶向平行于TD方向，最高强度为20.04。退火温度为1000℃时合金织构类型和强度剧烈变动的重要原因是高温下大部门等轴α_p相转变为了β相，在随后冷却过程中β→α相变时产生强烈的变体选择，从而形成较强的相变织构[22]。

为进一步揭示晶体内部的缺点状态与微观力学环境，本钻研基于EBSD取向数据推算了几何必须位错(geometrically necessary dislocations,GND)密度散布。图4展示了分歧温度退火后Ti65合金板材的GND密度散布情况，从空间散布图(图4a~c)可知，位错散布随温度升高呈显旖均化趋向。对分歧退火温度下合金薄板GND密度统计得到的了局批注(图4d)，均匀GND密度随退火温度升高而降低，从900℃时的2.15x10  14m-2降至1000℃时的1.55×10¹⁴m^-2。同时，GND密度的频数散布直方图出现出显著的左移特点:较高GND密度区间的相对频率随温度升高而削减，较低密度区间的相对频率相应增长。这种变动重要源于两个协同作用的机造:一方面，在较高温度下保温推进了位错的回复与沉排过程，导致初始冷轧引入的位错密度降低;另一方面，当温度升至1000℃进入β相区后，伴随α→β相变的产生，原始α相中的位错结构被大量湮灭，只管在随后β→α相变过程中新生片层界面会引入新的界面位错，但整体统计均匀密度仍出现降落趋向。这一位错密度的演变，与前述显微组织从等轴状向片层状的转变过程直接对应，并为后续力学机能的差距提供了微观层面的诠释基础。

2.2冷却速度对薄板显微组织的影响

在明确退火温度对显微组织的影清脆，本文进一步钻研了在固定退火温度为900℃，退火功夫为30min，冷却速度对Ti65合金薄板显微组织的作用。如图5所示，经过炉冷(FC)、空冷(AC)及水冷(WC)处置后，合金的相组成与组织描摹维持高度一致，均出现典型的等轴组织特点，由等轴α_p相与晶界β转变组织组成。对显微组织的定量统计了局(表4)批注，冷却速度对等轴α_p相的体积分数与均匀晶粒尺寸影响甚微。α_p相的体积分数在三种冷却前提下均不变在84.3%至85.7%之间;其均匀晶粒尺寸也仅在9.27μm(AC)至10.08μm(WC)的狭幼领域内颠簸，炉冷试样晶粒尺寸居中，为9.58μm。这一景象重要归因于尝试选定的热处置温度(900℃)处于  α单相区。在此温度下保温后，合金已形成成吩旖均的α单相固溶体，后续的冷却过程不产生α→β相变。因而，α_p相的含量、描摹及尺寸重要由保温阶段决定，而冷却速度的变动不及以引发这些组织特点参数的显著扭转。

表4 Ti65合金薄板等轴α_p相晶粒尺寸和体积分数随冷却速度的变动

在900℃/30 min的退火前提下，分歧冷却速度对Ti65合金板材织构类型及强度的影响极为有限。如图6所示极图批注，三种冷却状态下的织构特点高度一致:其重要织构组分均为晶体学c轴自板材 ND方向向 TD方向偏转20~40;同时存在较弱的基面织构，即{0001}面平行于轧面。此表，在{10}极图中均观察到<10}0>//RD的织构组分。其织构密度随冷却速度的变动同样幽微，炉冷、空冷与水冷试样的织构最大极密度计别离为6.15、6.43和5.92。上述了局证明，在  α相区热处置时，织构重要受退火温度节造，而对冷却速度不敏感。

图7为分歧冷却速度下Ti65合金板材的GND密度散布图，从空间散布图(图7a~c)能够观察到，随着冷却速度从炉冷、空冷增长到水冷，高密度位错区域(图中暖色区域)的散布领域与密集水平出现递增趋向。通过定量统计(图7d)发现，均匀GND密度随冷却速度加快而增长，从炉冷的1.97×10¹⁴m^-2上升至水冷的2.24x10¹⁴m^-2。与之对应，GND密度的频数散布直方图产生显著右移:高密度区间的相对频率随冷却速度增长而增大，低密度区间的相对频率则相应减幼。这一法规与冷却速度对位错湮灭(回复)动力学的抑造效应直接有关。较慢的冷却速度为资料在高温区间提供了更长的停顿功夫，使得位错有更充分的机遇通过攀移、沉排或湮灭等方式产生热激活回复，从而降低最终的位错密度。反之，急剧冷却过程"冻结"了高温状态下的位错构型，同时，冷却过程中产生的较大扰爪力可能诱发了额表的位错增殖，共同导致了更高的均匀GND密度。

2.3室温拉伸机能

图8为分歧退火温度下Ti65合金薄板的室温拉伸机能。从工程应力-应变曲线(图8a)与机能统计(图8b)能够看出，力学机能对退火温度阐发出强烈的依赖性，且与前述显微组织的演变法规高度关联。

随着退火温度从900℃升至950℃，合金的抗拉强度(UTS)强度幼幅降落，从1135MPa降低至1107MPa，而延长率(EL)则从11.4%显著降低至6.6%？估慷鹊慕档椭匾肓椒矫娴淖橹涠泄:其一，等轴α_p的均匀晶粒尺寸略微增大;其二，GND密度的降低(见图4d)，批注较高温度推进合金产生了回复再结晶，回复再结晶使合金薄板的室温抗拉强度降低。这两种成分共同作用减弱了对位错活动的故障作用，从而导致抗拉强度降低。塑性的显著降落则与等轴α_p相体积分数的削减亲昵有关。由表3可知，等轴α_p相的体积分数随退火温度升高不休降低。已有钻研批注，等轴α_p相在变形过程中可开动滑移系较多，可能起到优良的变形协调作用  [23] [24]。因而，其含量的削减直接减弱了组织的整体协调变形能力，在机能上阐发为塑性降低。

当退火温度进一步升至1000℃时，力学行为产生底子性转变？估慷群颓强度(YS)显著回升至最高水平，别离为1185 MPa和1124 MPa，但延长率急剧跌落至1.5%，出现出典型的高强度、低塑性特点。这种强塑性匹配的剧烈变动直接源于显微组织从等轴组织向片层组织的转变(图2)。

密集的片层界面极大地缩短了位错的均匀自由程，能够有效故障位错活动[25]，从而产生强烈的强化成效，导致强度显著提升;但同时，这衷飕层结构协调塑性变形的能力较差，位错容易在界面处塞积导致应力集中并引发早期开裂[26]，造成塑性急剧恶化。

图9展示了在一样退火温度(900℃)和退火功夫(30min)下，分歧冷却速度对Ti65合金薄板室温拉伸机能的影响。从工程应力-应变曲线(图9a)与机能统计直方图(图9b)能够看出，冷却速度对合金的强杜纂塑性拥有显著的调控作用。随着冷却速度从炉冷增长到空冷再至水冷，合金出现出怪异的机能演变法规:抗拉强杜纂延长率协同提升，但屈服强度反而降落。具体而言，UTS从FC的1095 MPa增至WC的1142MPa，EL从8.4%提升至12.3%;与此相反，YS从FC的1024MPa显著降至WC的924MPa。

这种机能演变法规与冷却速度调控下的亚结构状态亲昵有关。随着冷却速度的加快，合金的屈服强度降落，该了局与现有近α钛合金冷却速度对力学机能的影响钻研中得出的法规分歧，这一畸形景象出现的原因还有待进一步钻研[27][28]。而抗拉强度和塑性的提升重要归因于合金加工硬化能力的提高。由图10可知，冷却速度越快，加工硬化率越高，较高的加工硬化率意味着流变应力在塑性变形过程中可能以更快的速度增长。因而，只管水冷样品的屈服强度较低，但其后续壮大的加工硬化能力足以将流变应力迅速推升至更高水平，从而获得最高的抗拉强度。同时，高加工硬化率也是塑性得以改善的关键。凭据Considere失稳判据，均匀延长率与加工硬化率直接有关，更高的加工硬化率能有效推迟塑性失稳(颈缩)的产生，最终阐发为总延长率的提升[29-30]。

综上所述，随着冷却速度的加快，合金抗拉强度和屈服强度的变动趋向相反，这揭示了合金分歧变形阶段受分歧微观成分主导。Ti65合金薄板在α单相区退火后，通过提高冷却速度，能够在肯定水平上实现 Ti65合金薄板强杜纂塑性的同步优化。

2.4拉伸过程的变形行为

图11展示了经优选热处置工艺(900°C/30min/WC)处置后的Ti65合金薄板试样中在分歧工程应变(2.5%和8%)下统一象征区域的显微组织描摹及晶体取向散布图。从图11的SEM随着变形量的增长，试样内部出现多处相互平行或交叉的滑移迹线。为系统分析滑移行为，图中以白色数字对等轴ap晶粒进行象征，并凭据迹线方向与晶体取向的匹配关系，将已标定的滑移系用彩色实线予以标示:黄色与绿色实线别离代表柱面及准型滑移。对比可见，随着应变的增长，等轴α_p内滑移迹线的激活功夫、散布、数量、方向等均出现出分歧特点。

当拉伸应变为2.5%时，即屈服点左近的屈服阶段，一部门等轴ap晶粒内部出现较为显著的滑移迹线，如图11b所示的晶粒1~25，其方向多与拉伸轴呈45或135夹角，切合最大分切应力方向;而其余晶粒则未见显著滑移痕迹。对已激活滑移系的统计(表5)批注，此阶段开动的滑移系均为柱面或准型，未观察到基面滑移，且柱面滑移占主导职位(>70%)。所有激活滑移系对应的施密特因子(Schmid factors,SF)均较高(0.329~0.497)，切合Schmid定律，其中SF值最高的晶粒19内滑移迹线最为密集。

表5等轴α_p相在拉伸应变2.5%时激活的滑移系及其对应的施密特因子

当拉伸应变增长到8%时，即拉伸变形达到应变硬化阶段，等轴组织中激活的滑移系数量以及滑移线描摹相对于屈服阶段产生了显著变动，如图11c所示。首先，更多晶粒内部出现滑移迹线，如晶粒26~39;其次，早期已激活的晶粒(如晶粒4，7，12，19)内滑移迹线密度显著增长，描摹更为清澈;同时，少数晶粒内部出现了波浪状的滑移迹线(晶粒17，34);部门晶粒(如晶粒5，17)内出现多系滑移景象(两组及以上分歧方向的滑移交汇)。对新激活滑移系的统计(表6)显示，新激活的柱面与准滑移的占比趋于靠近(约1:1)，但基面滑移仍未被激活。值妥贴心的是，在晶粒5和17中，随着应变增长，新激活的准滑移系虽拥有更高的SF值(别离为0.459和0.473)，却晚于较低SF值的滑移系(屈服阶段激活)开动。这直接证明准滑移的临界分切应力(critical resolved shear stress,CRSS)显著高于柱面滑移，因而必要更高的部门应力或晶格动弹能力激活，这与文件报路一致[31][32]。

对屈服阶段和加工硬化阶段滑移系进行统计分析，在整个拉伸变形过程中(至8%应变)，柱面滑移系始终主导塑性应变协调，这一景象不仅突显了柱面滑移系在初期变形中的显著述用，也讲了然它在变形协调过程中的重要贡献;而基面滑移始终未被激活，这与合金的织构类型有关，试样拥有较强的基面双峰织构，当沿RD拉伸时，绝大无数晶粒的c轴与加载方向成近90°夹角，处于极硬取向，SF值极幼，导致基面滑移难以开启。随着应变增长，准滑移参加度显著提升，反映了晶粒位向的动弹对滑移系开动的影响这是资料实现多滑移、维持较高加工硬化率以延缓颈缩的关键微观机造。

表6等轴α_p相在拉伸应变8%时新激活的滑移系及其对应的施密特因子

3、结论

(1)随着退火温杜咨900℃升高至1000℃,Ti65冷轧薄板显微组织由等轴组织转变为片层组织，主导织构由弱变形织构演变为强相变织构;900℃退火可获得优良的强塑性匹配，而1000℃退火因产生a→β→α相变形成片层组织导致合金强度上升但延长率急剧恶化至1.5%，出现高强度-低塑性的特点。

(2)在900℃/30min退火前提下，提高冷却速度(炉冷→水冷)可实现Ti65合金薄板抗拉强杜纂塑性的协同提升，水冷态试样抗拉强度达1142MPa、延长率达12.3%。这种强塑性协同优化源于水冷试样拥有较高的加工硬化能力，有效推迟了颈缩失稳。

(3)Ti65合金冷轧薄板经900°C/30min/WC优选工艺热处置后，其拉伸变形行为由柱面滑移主导，准滑移协调辅助变形，而基面滑移始终未被激活。在屈服阶段，塑性变形重要由高施密特因子的柱面滑移系承担(占比>70%);进入加工硬化阶段后，准滑移系的激活水平显著提高，这种多系滑移机造维持了较高的加工硬化能力，是Ti65合金冷轧薄板获得优异塑性的关键微观机理。

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（注，原文标题：Ti65合金冷轧薄板热处置调控及拉伸变形行为钻研）