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选区激光溶解TB6钛合金固溶温度组织调控与韧脆转变钻研

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TB6钛合金作为亚稳型β型钛基合金,在力学机能方面展示出优异的比强度和凸起的断裂韧性; 在传统成形方面因其相变温度较低,可实现低温精密铸造;在耐环境机能方面拥有怪异的淬透深度和应力侵蚀抗力 ;谡庑└鲂,该合金已成为航空结构件生物植入体和高机能活动器材的首选资料[1]  。

选区激光溶解技术(selectivelasermelting,SLM) 作为金属增材造作的主题工艺之一,选取高能激光束在惰性空气中逐层熔融金属粉末,实现复杂三维构件的数字化直接成型 。该技术突破了传统减材造作的几何约束,成为精密金属零件造备领域的前沿钻研方向 。大量钻研批注,SLM成形试样过程中样品会出现组织不均匀和残存应力等问题 。为了优化SLM成形钛合金的组织和机能,使成形试样机能达到或超过锻件机能水平,必要选取热处置来实现对组织的调控 。Sun等[2] 选取SLM技术成形了Ti-6Al-4V 合金,发现合金组织为沿沉积方向成长的粗壮柱状β晶粒,内部为α+β板条组织,退火处置后α板条粗化,有效改善了力学机能 。Zhang等[3] 通过电弧熔丝增材造作技术造备了TC4钛合金并进行了固溶时效处置,了局批注:经过950℃/1h/AC+600℃/4h/AC的固溶时效处置后,沉积态组织的不均匀性得到改善, 断裂后伸长率最高,为8.6% 。同时,分歧区域间微观组织异质性得到改善,在肯定水平上降低了TC4钛合金部件分歧区域的耐蚀性差距 。Qin等[4] 发现激光沉积造备TC4钛合金经固溶处置后组织结构变得更为均匀,这有利于扭转资料的力学机能 。Liu等[5] 选取激光熔融沉积方式造备了高强度Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe 近β钛合金,发现退火处置提高了试样的延展性,但降低了试样的强度 。综上,现有的有关钻研工作大多集中在α型钛合金,关于α+β或近β钛合金的钻研较少,关于选区激光溶解增材成形TB6 钛合金的热处置组织调控钻研更少,不及以为合金的选区激光溶解增材成形提供试验和数据支持 。

本文选取选区激光溶解技术造备了TB6钛合金试样,选取固溶+时效的热处置工艺钻研了固溶温度对合金显微组织与力学机能的影响,分析了合金强化机理,为TB6钛合金的选区激光溶解成形及热处置组织与机能调控提供参考 。

1、试验资料与步骤

TB6钛合金的选区激光溶解增材成形在BLT-S210型选区激光溶解系统上进行 。合金粉末为粒径15~53μm的气雾化TB6钛合金粉末,其化学成分如表1所示 。试验前将粉末在120℃真空环境中进行4h烘干处置,以预防粉末吸水 。选取尺寸为127mm×108mm×20mm的TC4锻件为基板 。为削减表表杂质对沉积试验的影响,用砂纸对基板表表进行打磨并用丙酮进行洗濯 。选区激光溶解成形工艺参数为:激光功率190W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.08mm、粉末层厚0.03mm、层间旋转67°、光斑直径为60μm、基板预热100℃ 。打印战术如图1所示 。成形尺寸为10mm×10mm×10mm的试样用于组织分析,成形 ?6mm40mm的试样用于拉伸机能测试试验,试样长度方向与沉积高度方向平行 。整个成形在充斥Ar气的惰性空气箱中进行,成形室空气中氧含量节造在100×10-6以内 。

表1 TB6钛合金粉末的化学成分(质量分数,%)

Tab.1 Chemical composition of TB6 titaniumalloy powder(wt%)

元素AlVFeCONHTi
尺度2.60~3.409~111.60~2.20≤0.05≤0.13≤0.05≤0.0125余量
丈量3.0910.361.980.0080.0990.0060.003余量

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对成形后试样进行分歧温度的固溶和时效处置,固溶温度别离为760、780、800、820、840℃,保温功夫为2h,保温实现后水冷至室温,再统一在540℃进行8h时效处置,时效后取出试样,空冷至室温,比力固溶温度对合金组织和力学机能的影响 。

组织观察用试样经磨抛后,选取体积比HF:HNO3:H2O=1:3:7的 Keller溶液进行侵蚀,选取BX53MRF-S型正置光学显微镜和 FEI Nova nano SEM450型场发射扫描电子显微镜对样品的显微组织进行观察 。选取WT-401MVD型数字维氏硬度计对沉积试样进行硬度测试,加载载荷为200g,保荷10s 。选取ImagePro对晶粒尺寸进行测定 。拉伸试样尺寸如图1(b)所示,在W9W-30型电子全能试验机上进行室温拉伸机能测试,设置拉伸速度为1 mm/min 。拉伸试验后选取扫描电镜对失效试样进行断口分析 。

2、了局与会商

2.1固溶处置显微组织变动

图2为SLM成形TB6钛合金试样经分歧温度固溶处置后的纵截面显微组织 。图3为分歧温度固溶后的晶粒尺寸 。观察发现,经2h固溶处置后,合金显微组织较沉积态产生显著扭转 。760℃固溶处置后,初始柱状β晶粒转变为不规定等轴晶,均匀尺寸为53μm,但仍维持沉积方向的择优取向(图2(b)) 。此时显微组织出现双沉特点,β基体中均匀弥散散布着颗粒状初生αP 相,同时在β晶界处形成约2μm宽的陆续网状晶界αGB 相 。当固溶温度升至780℃时,组织仍以等轴β晶粒为主,但均匀晶粒尺寸增大至401μm,且晶粒取向随机性加强 。此时αGB 相的陆续性降低,部门转变为颗粒状态,离散散布在β晶界 。

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当固溶温度提升至800℃,β晶粒均匀直径增至562μm,其内部仍存在弥散αP 相,而晶界处仅残留少量离散散布的等轴αGB 相 。当固溶温度进入820~840℃,由于温度高于β相变点(约为800℃),β晶粒尺寸进一步粗化至596~693μm,同时α相总量显著削减 。随着固溶温度升高,β晶粒经历定向等轴化→随机粗化的转变过程,晶粒尺寸由760℃固溶时的53μm增大至840℃的693μm,晶粒描摹由沿沉积方向取向成长的不规定等轴晶转变为粗壮的等轴晶,晶粒散布的择优取向隐没 。出格是在超过相变点温度固溶处置后,大量的α相转变为β相,水冷后组织中α相来不及析出,使得β相体积分数增长;同时,αGB 相由陆续网状向离散等轴态转变,αP 相尺寸和含量减幼 。

图4对比了SLM成形TB6钛合金沉积态试样与固溶处置试样的SEM描摹 。分析批注,经固溶处置后,资料显微组织较沉积态产生显著扭转,形成以等轴初生αP相、层片αL相、晶界αGB相和β基体相为主的多相组织 。760℃固溶处置试样中出现层片状αL 相,同时在β晶界处形成均匀宽度2μm的陆续网状αGB 相,如图4(b)所示 。这一景象与β→ α相转变过程中异质形核机造亲昵有关[6],高界面能的原始β晶界为α相优先形核提供了有利前提 。α相首先在晶界处形成离散等轴颗粒,随后通过颗粒衔接形成陆续网状结构,最终经过粗化作用演变为滑润陆续相 。伴随αGB 相的形成,元素产生再分配,Al元素在αGB 相富集,而Fe、V元素在邻近区域偏析[7] 。这种元素梯度散布促使晶界左近产生软化无析出相区(precipitate free zone,PFZ),如图4(b)所示 。当固溶温度超过800℃的相变点时,随固溶温度提高,αCB相逐步削减  [8] 。800~840℃固溶处置后,合金组织重要由均匀尺寸2.2μm的等轴αP 相和β基体组成,如图4(c)和(d)所示 。高温固溶时产生a→β相变,β相不变元素的扩散能力加强促使αGB 相溶化,导致晶界钉扎效应减弱,从而推进β晶粒粗化和晶界迁徙,β晶粒尺寸显著增大 。

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图5为SLM成形TB6钛合金试样经分歧温度固溶+540℃时效处置后的纵截面显微组织 。经760℃固溶+时效的热处置后,资料显微组织出现两相共存状态,重要蕴含片层状αL 相、等轴状αP 相以及沿晶界散布的αGB 相 。相较于单一固溶处置,后续时效处置显著推进了层片状αL 相的析出,形成以层片结构为主的显微结构,而等轴颗粒状αP 相均匀散布于αL 相的层间区域 。随着固溶温度提升至780℃,晶内 α相出现典型等轴状描摹,晶界αGaB 相出现离散散布特点,原始平直晶界转变为不规定曲线状态,并且αGB 相陆续性较760℃处置试样显著降低 。当固溶温度达到800℃时,αCB相根基解除,β晶粒内部呈显旖均弥散散布的藐幼颗粒状αP 相 。进一步升高温度至820℃,组织维持颗粒αP 相弥散散布的典型特点 。在840℃固溶前提下,β晶粒显著粗化,晶界 α齐全隐没,晶内颗粒状a相出现部门富集,部门β晶粒内部形成高密度a相析出区 。

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图6给出了SLM成形TB6合金经分歧温度固溶+540℃时效处置后的SEM描摹  ?煽闯760℃固溶+时效处置后,资猜中存在大量的厚度约为0.51μm的层片状αL 相,αL 相边缘出现出褶皱状态 。  780 °C固溶时效后,层片状αL 相长度和宽度别离为1.53  μm和0.12  μm,此时组织中层片状αL 含量与尺寸较760℃固溶时效下显著减幼 。800℃固溶+时效处置后组织中层片状αL 相尺寸有所增长,αL 相均匀长度为2.2μm,片层厚度为0.2μm,长宽比约为11,但是层片状αL 相含量显著降低 。820℃固溶时效后,层片状αL 相长宽比约为13.6 。当固溶温度为840℃时,β晶粒内部未发显飕层αL 相, α相以颗粒状大局存在 。由此可见,随固溶温度提高,α片层组织的厚度增长,但层片状 α相含量降低 。

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2.2显微硬度

分歧热处置状态TB6钛合金试样的显微硬度如图7所示 。图7(a)为单一固溶处置后试样的显微硬度,随着固溶温度的上升,SLM成形TB6钛合金试样的显微硬度出现单调递减趋向 。TB6钛合金的相变临界温度位于(800±10)℃,当在相变点以下760℃固溶处置时,资料内保留大量颗粒状初生αP 相及晶界αGB 相, α相为密排六方晶体结构 。同β相相比, α相为硬质相,硬度较高 。当固溶温度为780℃时,αGB相以离散大局散布在晶界处,试样的显微硬度变动较幼 。固溶温度达到800℃时,原子热激活效应加强,促使α→β相转变加快,α相体积分数随温度升高而降低  <本缢愎ひ湛捎行б衷旄呶娄孪喾只,使其以亚稳态保留至室温 。相较于密排六方结构(HCP)的α相,体心立方结构(BCC)的β相拥有更丰硕的滑移系[10],导致资料更容易产生塑性变形,阐发为试样硬度随固溶温度升高而降低 。

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图7(b)为固溶+时效复合热处置后各试样的硬度 。经760℃固溶+540℃时效处置的试样硬度最低,这与显微组织特点亲昵有关 。此时资料的显微组织以层片状αL 相为主,层片状 α相的尺寸远弘远于其他固溶时效后的层片状a相尺寸,因而显微硬度值较低 。当固溶温度超过780℃后,晶粒内部析出层片状αL 相弥散水平增长,提高了资料的显微硬度 。这种藐幼弥散的层状结构通过提升位错活动阻力加强了资料塑性变形抗力[11],但固溶温度的提高降低了组织中αL 相含量,最终导致宏观硬度出现降落趋向 。

2.3室温拉伸机能

图8为分歧温度固溶+540℃时效处置试样的工程应力-应变曲线和拉伸机能 。了局显示,随着固溶温度从780℃提升至840℃,资料抗拉强度呈降落趋向 。760℃固溶+时效后合金的抗拉强度为1227MPa,840℃固溶+时效后变为1186MPa,降落了3.3%;断后伸长率在780℃固溶+时效处置后达到峰值10.3%,较760℃固溶+时效处置试样的7.8%提升了32%,而840℃固溶+时效处置试样断后伸长率仅为5.6% 。沉淀强化是钛合金的重要强化方式,760℃固溶时效后组织中存在大量的层片状相和陆续的网状晶界αGB 相[12],在拉伸过程中大量的位错在αGB 相左近荟萃,形成错位墙,提高裂纹扩大的阻力,抗拉强度最高 。随着固溶温度提高,晶界αGB 相逐步隐没,降低了位错滑移的阻力,同时组织中α相含量逐步降低 。 α相为密排六方晶体结构  [10],相较于体心立方晶体结构的β相滑移系少,因而位错活动阻力减幼,抗拉强度随固溶温度升高而降低 。

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温度升高,β晶粒尺寸显著增大,均匀晶粒尺寸超过500μm,晶粒尺寸的急剧增大导致资料的塑性和抗拉强度降低  [15] 。

780℃固溶+时效处置后,合金中的β晶粒呈不规定的等轴状,晶粒内部存在大量的等轴状αP 相,与760℃固溶后的组织相比,晶粒内部层片状αL 相根基隐没,条状α、GB相陆续性降低,以等轴状大局散布在晶界处 。780℃固溶+时效后,合金中存在大量且藐幼的等轴αP 相,在拉伸变形过程中,变形可通过位错滑移迅速分散至相邻α相区域 。这种变形机造有效缓解部门应力集中[13-14],抑造微裂纹萌生,提高资料的塑性 。同时,780℃固溶+时效后离散散布的ααGB 相在晶界处形成非陆续网状结构,使裂纹扩大蹊径变得崎岖,进而提升资料的断后伸长率 。固溶图9为分歧温度固溶+540℃时效处置后各试样的拉伸断口表表微观描摹  ?煽闯760℃固溶+时效处置试样的断口出现典型纤维状描摹,这是资料产生韧性断裂的标志 。高倍SEM分析批注,该区域存在密集散布的塑性凹坑,批注在拉伸断裂过程中失效蹊径存在较大的偏转和较长的蹊径 。如图9(b)和(c)所示,高温固溶处置试样的断裂表表宏观可见扯破棱,部门区域出现45°断口,三维描摹特点批注资料出现沿晶-穿晶混合断裂模式[16];从微观尺度可见深韧窝与解理面交错散布,证实了其韧脆复合断裂机造 。这种断裂行为源于位错活动碰壁,在表加应力作用下,位错在晶界α/β界面处产生缠结形成强化区,导致应力集中难以通过位错滑移有效开释,裂纹扩大蹊径减幼,最终形成混合型断裂特点 。

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3、结论

(1)SLM成形TB6钛合金经单一固溶处置后,组织由β柱状晶转变为a和β两相 。当固溶温度达到780℃及以上时,晶粒尺寸显著增大,由760℃均匀晶粒尺寸的53μm提升至840℃的693μm 。

(2)760℃固溶+时效处置后,晶粒内部重要以层片状αL 相、少量颗粒状αP 相和αGB 相组成;随固溶温度提高,组织中层片状αL 相含量降低,αGB 相陆续水平降低 。当固溶温度为840℃时,层片状αL 相和αGB相根基隐没 。

(3)固溶+时效处置后TB6钛合金试样的抗拉强度呈降落趋向,由760℃的1227MPa降低至840℃的1186MPa;断后伸长率先升高后降低,在780℃固溶+时效后,断后伸长率最大,为10.3%,840℃固溶时效后最低,为5.6% 。

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(注,原文标题:固溶温度对选区激光溶解成形TB6组织和力学机能的影响_靳文士)

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